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Text File  |  1990-05-03  |  1.8 KB  |  42 lines
  1.  
  2.                         Die Schwefelwasserstoff-Gruppe
  3.                        --------------------------------
  4.  
  5.   Die Kationen der Schwefelwasserstoff-Gruppe bilden in saurem Medium
  6.   schwerlösliche Sulfide.
  7.  
  8.   Das salpetersaure/salzsaure Filtrat der Salzsäure-Gruppe wird auf
  9.   ca. 1 ml eingeengt und anschließend mit Wasser auf 15 ml aufgefüllt.
  10.   
  11.   Diese Lösung wird mit 10 ml 3%igem Thioacetamid versetzt und für mind.
  12.   5 min. im kochendem Wasserbad erhitzt.
  13.  
  14.   Thioacetamid ist weniger giftig als H(2)S-Gas und hydrolisiert in H(2)O
  15.   zu H(2)S und Acetamid.    (Achtung: Thioacetamid ist krebserregend !!)
  16.   
  17.   Es fallen die Sulfide in der Reihenfolge:
  18.   
  19.    As(2)S(3),gelb        SnS(2),hellgelb        Sb(2)S(3),orange
  20.  
  21.    HgS, PbS, CuS,schwarz     SnS, Bi(2)S(3),braun      CdS,gelb
  22.  
  23.   Die Suspension wird abfiltriert und anschließend das Filtrat auf das
  24.   dreifache Volumen gebracht, um den pH für Cadmiumsulfid auf 3-4 ein-
  25.   zustellen. Nicht mit Ammoniak den pH einstellen, da sonst Kationen
  26.   der Ammoniumsulfid-Gruppe ab pH 6-7 schon ausfallen können !
  27.   Bei pH 2-4 wird nochmals einige Tropfen Thioacetamid zugeben und  
  28.   aufkochen. Falls gelber Nd von CdS ausfällt abfiltrieren. 
  29.   
  30.   Das Filtrat wird für die Ammoniumsulfid-Gruppe weiterverwendet !
  31.  
  32.   Die Nachweise der Kationen werden erst nach der Trennung der Schwefel-
  33.   wasserstoff-Gruppe in die Kupfer- und Arsen-Zinn-Gruppe durchgeführt.
  34.  
  35.   Der Niederschlag der Sulfide wird mit kaltem Wasser chloridfrei gewaschen.
  36.   Anschließend gibt man den Nd in eine Porzellanschale und erhitzt unter
  37.   ständigem Rühren bei ca. 60 C mit einer 1%igen Lösung aus gleichen Teilen
  38.   von Kaliumnitrat und Lithiumhydroxid. (Theorie siehe unter Arsen-Zinn-Gr.)
  39.   Zuletzt wird die Suspension abfiltriert und weitere Beschreibungen
  40.   findet man unter 'Kupfer-Gruppe' und 'Arsen-Zinn-Gruppe'.
  41.  
  42.